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24  Allgemeine Hinweise zur Gefriertrocknung Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage BETA 1-8 LDplus / BETA 2-8 LDplus

Zu Beginn der Sublimation ist die Übertragung von der Gefäßwand

auf das gefrorene Produkt recht wirksam. Allerdings wird sich bald

eine Zone eisfreien, porösen Trockengutes bilden, die einen

entsprechenden Temperaturgradienten von der Gefäßwand in das

Produkt aufweist. Die schlechte Wärmeleitung des bereits

getrockneten Produkts kann zu einem Anstieg der Temperatur des

Eiskerns führen. Steigt die Kerntemperatur über die

Erstarrungstemperatur, taut das Produkt an, dies gilt insbesondere

für inhomogene Produkte und bei großen Schichtdicken. In dieser

Phase der Trocknung ist auf eine dosierte Energiezufuhr und eine

exakte Temperatur- und Drucküberwachung zu achten.

2.5. Nachtrocknen

Der Enddruck, welcher sich in der Trocknungskammer einstellt, ist

von der Eiskondensatortemperatur entsprechend der

Dampfdruckkurve über Eis abhängig:

z. B. 1,030 mbar entspricht -20°C

0,370 mbar entspricht -30°C

0,120 mbar entspricht -40°C

0,040 mbar entspricht -50°C

0,011 mbar entspricht -60°C

Wird eine Eiskondensatortemperatur von tiefer als -50°C und ein

Druck von kleiner als 0,120 mbar erreicht, ist die Anlage

funktionstüchtig.

Diese Differenz bei leerer, nicht mit Produkt befüllter Anlage ist im

Wesentlichen dadurch bedingt, dass der Enddruck, welcher sich

im System einstellt, von der

mit Eis beaufschlagten

Stelle des Eiskondensators bestimmt wird. Des Weiteren wird

diese Differenz auch durch Rückstände oder Anteile von

Lösungsmitteln im Produkt mit einem höheren Dampfdruck

beeinflusst.

2.6. Trocknungsende und Belüften

Eine grobe Aussage über das Trocknungsende lässt sich anhand

des Vakuums und der Eiskondensatortemperatur machen. Der

Eiskondensator wird nicht mehr belastet und erreicht die

Endtemperatur von ca. -55°C bzw. -85°C. Der Druck in der

Trocknungskammer sinkt entsprechend der

Eiskondensatortemperatur.

Die Vakuumpumpe wird a/jointfilesconvert/1703858/bgeschaltet und die Trocknungskammer

über ein Gummiventil oder das Belüftungsventil auf der linken

Anlagenseite belüftet. Es ist möglich die Anlage über das

Belüftungsventil statt mit Luft, mit Stickstoff oder einem anderen

Inertgas zu "belüften".

ACHTUNG! Max. 0,2 bar Überdruck!

Anschließend wird die Anlage a/jointfilesconvert/1703858/bgeschaltet und das Produkt wird

entnommen.

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